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大多数工业所应用的铑催化剂的主要载体为活性炭、氧化铝等。废贵金属铑催化剂中存在较多难溶固体类、有机磷、硫类杂质等，不利于铑的提取，而废贵金属铑催化剂中存在的杂质会严重阻碍铑工艺的顺利进行，所以做好预处理作业十分重要。需要将废贵金属铑催化剂与碱金属或碱土金属化合物混合，经过高温燃烧，将表层的一些杂质清除，如有机物和积炭，之后将其放在氧化剂和无机酸中自行溶解，再通过少量碱对溶液pH值进行调节，这样便能够获得沉淀的氢氧化铑。之后进行盐酸溶解便能够得到氯化铑的溶液。通过离子交换树脂将贱金属中的杂质清除，通过重结晶获得纯度的水合氯化铑。根据相关研究显示在废贵金属铑催化剂的预处理过程中，在坩埚中均匀混合一定数量的废贵金属铑催化剂和一定数量的添加剂，基于一定的升温条件在电阻炉中进行焙烧，待其冷却后研细焙烤残渣便能够得到铑灰，并再使用盐酸将其溶解，可得到较高的铑液相回收率。
氧化法也是一种从废贵金属催化剂中回收贵金属的方法。其主要依赖于强氧化剂对贵金属的浸取从而完成对贵金属离子的溶解和富集，以氯气、王水、浓硫酸等为主。这种方法自上世纪50年代以来，就被广泛应用于贵金属的分离与提纯。但因其在反应过程中会有大量氮氧化物、氯气等有毒有害气体的生成，因而逐步被其他方法所取代。对于废铑催化剂，因铑本身化学性质稳定，难以在强氧化环境中溶解，需要重复多次对其进行氧化，在此过程中产生的废液废气量大、溶解度小，不易于大规模工业化溶解、精炼和富集。
为了能够得到具有较高纯度的铑粉，将一定数量的铑黑放置在管式炉中，将其与气管相连，通入氮气后抽尽空气，之后通入氢气，进行加温处理，将温度设置在700℃左右，时间为2h，之后进行冷却处理，将温度冷却至400-500℃，通入氮气，降温至100℃以下，停止通入气体。温度降低至室内温度后将其取出，使用37%盐酸进行洗涤处理，使用去离子水将滤液洗至中性，真空环境下烘干，便能够得到具有一定纯度的铑粉，效果明显。
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